氧化石墨烯(graphene oxide )是石墨烯的氧化物，其顏色為棕黃色，市面上常見的產品有粉末狀、片狀以及溶液狀的。因經氧化后，其上含氧官能團增多而使性質較石墨烯更加活潑，可經由各種與含氧官能團的反應而改善本身性質。

氧化石墨烯薄片是石墨粉末經化學氧化及剝離后的產物，氧化石墨烯是單一的原子層，可以隨時在橫向尺寸上擴展到數十微米。因此，其結構跨越了一般化學和材料科學的典型尺度。氧化石墨烯可視為一種非傳統型態的軟性材料，具有聚合物、膠體、薄膜，以及兩性分子的特性。氧化石墨烯長久以來被視為親水性物質，因為其在水中具有優越的分散性，但是，相關實驗結果顯示，氧化石墨烯實際上具有兩親性，從石墨烯薄片邊緣到中央呈現親水至疏水的性質分布。因此，氧化石墨烯可如同界面活性劑一般存在界面，并降低界面間的能量。其親水性被廣泛認知。

經過氧化處理后，氧化石墨仍保持石墨的層狀結構，但在每一層的石墨烯單片上引入了許多氧基功能團。這些氧基功能團的引入使得單一的石墨烯結構變得非常復雜。鑒于氧化石墨烯在石墨烯材料領域中的地位，許多科學家試圖對氧化石墨烯的結構進行詳細和準確的描述，以便有利于石墨烯材料的進一步研究，雖然已經利用了計算機模擬、拉曼光譜，核磁共振等手段對其結構進行分析，但由于種種原因(不同的制備方法，實驗條件的差異以及不同的石墨來源對氧化石墨烯的結構都有一定的影響)，氧化石墨烯的精確結構還無法得到確定。

大家普遍接受的結構模型是在氧化石墨烯單片上隨機分布著羥基和環氧基，而在單片的邊緣則引入了羧基和羰基。最近的理論分析表明氧化石墨烯的表面官能團并不是隨機分布，而是具有高度的相關性。

氧化石墨烯的生產工藝

氧化石墨烯一般由石墨經強酸氧化而得。主要有三種制備氧化石墨的方法：Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法。

其中Hummers法的制備過程的時效性相對較好而且制備過程中也比較安全，是目前最常用的一種。它采用濃硫酸中的高錳酸鉀與石墨粉末經氧化反應之后，得到棕色的在邊緣有衍生羧酸基及在平面上主要為酚羥基和環氧基團的石墨薄片，此石墨薄片層可以經超聲或高剪切劇烈攪拌剝離為氧化石墨烯，并在水中形成穩定、淺棕黃色的單層氧化石墨烯懸浮液。由于共軛網絡受到嚴重的官能化，氧化石墨烯薄片具有絕緣的特質。經還原處理可進行部分還原，得到化學修飾的石墨烯薄片。雖然最后得到的石墨烯產物或還原氧化石墨烯都具有較多的缺陷，導致其導電性不如原始的石墨烯，不過這個氧化?剝離?還原的制程可有效地讓不可溶的石墨粉末在水中變得可加工，提供制作還原氧化石墨烯的途徑。而且其簡易的制程及其溶液可加工性，考慮量產的工業制程中，上述工藝已成為制造石墨烯相關材料及組件的極具吸引力的工藝過程。

時至今日，制備氧化石墨烯新方法已經層出不窮了，有微機械剝離法、化學氣相沉積法、晶體外延生長法、有機合成法、化學氧化還原法。大體上分為自頂向下方法和自底向上方法兩大類。前者的思路是拆分鱗片石墨等制備氧化石墨烯，以傳統三方法的改進方法為代表，還包括拆分（破開）碳納米管的方法等等。后者是用各種碳源合成的方法，具體方法五花八門，種類繁多。

采用Hummers方法制備氧化石墨

主要原材料：石墨粉（粒度小于30μm的粒子。含量大于95％，碳含量99.85%）， 濃硫酸（95%—98%），高錳酸鉀，硝酸鈉，雙氧水30%，鹽酸，氯化鋇，水合肼80% 氧化石墨（GO）的制備

具體的工藝流程：在冰水浴中裝配好250 mL 的反應瓶，加入適量的濃硫酸，攪拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸鈉的固體混合物，再分次加入6 g 高錳酸鉀，控制反應溫度不超過20℃，攪拌反應一段時間，然后升溫到35℃左右，繼續攪拌30 min，再緩慢加入一定量的去離子水，續拌20 min 后，并加入適量雙氧水還原殘留的氧化劑，使溶液變為亮黃色。趁熱過濾，并用5%HCl 溶液和去離子水洗滌直到濾液中無硫酸根被檢測到為止。最后將濾餅置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存備用。

石墨烯的制備

將100 mg 氧化石墨分散于100 g 水溶液中，得到棕黃色的懸浮液，再在超聲條件下分散1 h，得到穩定的分散液。然后移入四口燒瓶中，升溫至80℃，滴加2 mL 的水合肼，在此條件下反應24 h 后過濾，將得到的產物依次用甲醇和水沖洗多次，再在60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存備用。

具體實驗步驟：

一：氧化石墨烯的制備

1：一只大燒杯250Ml，里面放冰塊，提供冰水浴

2：用試管量取23mlH2SO4，再用電子天平稱取1g石墨，0.5g硝酸鈉，3g高錳酸鉀

3：用鑷子企業一直轉自放到錐形瓶，之后把濃硫酸輕輕倒入錐形瓶，然后放到電磁攪拌器中。

4：將石墨和硝酸鈉混合加入錐形瓶，攪拌反應三分鐘，然后將高錳酸鉀加入錐形瓶

5：控制溫度小于20℃，攪拌反應2個小時

6：升溫至35℃，繼續攪拌30分鐘

7：將水和蒸餾水配置46mL的去離子水（14攝氏度）

8反應到30分鐘后，將去離子水加入錐形瓶，然后將溫度升高至98℃，持續加熱20min，溶液呈棕黃色，冒出紅煙

9：取出5g雙氧水（30%），加入錐形瓶

10：取下錐形瓶趁熱過濾，并用HCL和去離子水洗滌，待剩余固體在濾紙穩定后，用鑷子把濾紙取出，再用一塊干凈的濾紙襯在底部，一塊放到60℃的干燥箱中充分干燥。

石墨烯的制備

1：干燥后的氧化石墨烯，取出100mg分散于100g水溶液中，得到棕黃色懸浮液

2：把懸浮液放到超聲波洗滌箱中，在超聲波條件分散1小時

3：取出溶液放到四口燒杯中，升溫到80℃，再滴加20ml水合肼，反應24小時過濾

4：得到的產物以此用甲醇和水沖洗

5：得到的固體在60℃干燥箱中充分干燥，保存備用

實驗原材料的作用

濃硫酸：強質子酸，進入石墨層間。高錳酸鉀：強氧化劑氧化，生成氧化石墨（GO）經過超聲剝離得到氧化石墨烯。水合肼：還原劑，出去氧化石墨烯表面的含氧官能團，得到石墨烯。硝酸鈉：在強酸環境下，硝酸根具有強氧化性。雙氧水：除去氧化中多余的高錳酸鉀，氧化成2價錳離子除去。稀鹽酸：洗去其中的金屬離子，硫酸根離子，氯化鋇：檢測其中的硫酸根離子。

改進的Hummers法制備氧化石墨

改進的Hummers法制備氧化石墨：在冰水浴中裝配好500 ml的反應瓶，將5 g石墨粉和5 g硝酸鈉與200 ml濃硫酸混合均勻，攪拌下加入25 g高氯酸鉀，均勻后，再分數次加入15 g高錳酸鉀，控制溫度不超過20 ℃，攪拌一段時間后，撤去冰浴，將反應瓶轉移至電磁攪拌器上，電磁攪拌持續24 h。之后，攪拌下緩慢加入200 ml去離子水，溫度升高到98 ℃左右， 攪拌20 min后，加入適量雙氧水還原殘留的氧化劑，使溶液變為亮黃色。然后分次以10000 rpm轉速離心分離氧化石墨懸浮液，并先后用5%HCl溶液和去離子水洗滌直到分離液pH=7。將得到的濾餅真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制備工藝流程如圖3-1所示。

hummers法如何制備石墨烯

注：低溫反應（＜20℃）中，由于溫度很低，硫酸的氧化性比較低，不足以提供插層反應的驅動力，所以，石墨烯原先沒有被氧化。當加入高錳酸鉀后，溶液的氧化性增強，石墨烯的邊緣首先被氧化。隨著氧化過程的進行和高錳酸鉀加入量的增加，石墨里的碳原子平面結構逐漸變成帶有正電荷的平面大分子，邊緣部分因氧化而發生卷曲。此時，硫酸氫根離子和硫酸分子逐漸進入石墨層間，形成硫酸-石墨層間化合物。中溫反應（＜40℃）時，硫酸-石墨層間化合物被深度氧化，混合液呈現褐色。高溫反應（90℃-100℃）階段，殘余的濃硫酸與水作用放出大量的熱，使混合液溫度上升至 98℃左右，硫酸-石墨層間化合物發生水解，大量的水進入硫酸-石墨層間化合物的層間，成為層間水并排擠出硫酸，而水中的 OH-與硫酸氫根離子發生離子交換作用，置換出部分硫酸氫根離子并與石墨層面上的碳原子相結合，結果使石墨層間距變大，出現石墨烯體積膨脹現象，此時溶液呈亮黃色。在水洗和干燥過程中，氧化石墨層間的 OH-與 H+結合以水分子形式脫去，因此產物由金黃色逐漸變成黑色。

石墨烯制備：圖3-2為氧化石墨制備石墨烯的工藝流程圖。將氧化石墨研碎，稱取300 mg分散于60 ml去離子水中，得到棕黃色的懸浮液，超聲分散1 h后得到穩定的膠狀懸浮液。然后轉移到四口燒瓶中，加入600 mg硼氫化鈉和50 mg十二烷基苯磺酸鈉，升溫至80 ℃，在此條件下回流16 h后離心分離，依次用丙酮和去離子水洗滌至pH=7，將得到的濾餅真空干燥后保存備用， 記為GS1。按照同樣的方法在不加分散劑的條件下制備得到石墨烯GS。

注：石墨經過強氧化劑氧化得到氧化石墨，在石墨層的六元環上形成羥基、環氧基和羧基。

一方面，含氧基團為親水性，它們的引入改善了石墨烯的水溶性，使氧化石墨在水中溶解度變大，穩定性增加，這一點在科研中，多被用來制備改性石墨烯。另一方面，含氧基團的引入由于空間位阻效應使石墨層間距變大，減小了石墨層間的團聚現象。